申请号: 201710019523.4
申请人: 山东天岳晶体材料有限公司
发明人: 高超; 宗艳民; 朱灿; 李加林; 李长进
摘要:
本发明属于新材料加工技术领域,发明人提供了一种全新的高纯碳化硅粉料的制备方法,该方法以高纯度硅烷和高纯度碳粉为原料,搭配使用对应的多孔石墨坩埚和石墨托盘组,在惰性气体的保护下可以获得高纯度的碳化硅粉料;采用这种方法,避免了其他物质带入的杂质,通过纯石墨制备的器具进行反应,在保证纯度的同时达到了碳化硅粉料生产所需的条件,为高纯度碳化硅粉料的生产提供了一种全新的路径,填补了现有技术的空白。
主权利要求:
1.一种高纯碳化硅粉料的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:(1).将纯度99.9999%及以上的高纯碳粉分层置于多孔石墨坩埚内的每层石墨托盘上,每层碳粉的厚度为5-15mm,密封炉膛;(2).将炉膛真空抽至10-6mbar,同时将炉膛内温度升至1800-2300℃,保持5-15h;(3).将炉膛温度缓降至1500-1800℃,同时通入惰性保护气体,并将炉膛压力升至500-900mbar;(4).升压结束后,向炉腔内持续通入高纯硅烷直至反应结束;(5).反应过程中,保持炉膛内的压力不变,同时将温度缓慢升至1800-2300℃,使硅烷分解并与高纯碳粉充分反应,反应时间为100-150h;(6).反应结束后,将温度缓降至室温,即可得到高纯的碳化硅粉末;其所采用的加工设备具体结构如下:包括多孔的石墨坩埚以及内置的石墨托盘组,所述多孔的石墨坩埚包括坩埚盖(1)和坩埚体(2),所述坩埚盖(1)和坩埚体(2)上均设置有通孔(3);所述石墨托盘组由若干层石墨托盘(5)组成,所述石墨托盘(5)之间通过石墨托(4)承载;使用时将高纯碳粉(6)分层置于每层石墨托盘(5)上,再将每层托盘通过石墨托(4)顺次摞在一起,并将其整体放置在坩埚体(2)内,盖上坩埚盖(1)即可。
2.根据权利要求1所述的高纯碳化硅粉料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的保护气体选自氩气或氦气,气体流量为100-500sccm。
3.根据权利要求1所述的高纯碳化硅粉料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的硅烷选自甲硅烷SiH4或乙硅烷Si2H6,纯度为99.9999%-99.9999999%。
4.一种高纯碳化硅粉料的加工设备,其特征在于:具体结构如下:包括多孔的石墨坩埚以及内置的石墨托盘组,所述多孔的石墨坩埚包括坩埚盖(1)和坩埚体(2),所述坩埚盖(1)和坩埚体(2)上均设置有通孔(3);所述石墨托盘组由若干层石墨托盘(5)组成,所述石墨托盘(5)之间通过石墨托(4)承载。